A roncsolási folyamat

Egy szerves minta roncsolási folyamata az alábbi általános képlettel jellemezhető:

szerves N + H₂SO₄ → (NH₄)₂SO₄ + H₂O + CO₂ + a mintából származó egyéb mátrixalkotók

 A roncsolás hatékonyságát, azaz a nitrogéntartalmú vegyületek ammónium-szulfáttá történő átalakításának teljességét számos egymással összefüggő körülmény befolyásolja. Ezek közé sorolható:

- a közölt hő mennyisége

-a sav milyensége,

- a forrpont emelés céljából adott szervetlen sók mennyisége,

- a kénsav reflux aránya a lombik nyakában,

- a roncsolás időtartama,

- a hozzáadott katalizátor.

Ezek bármelyikének módosítása hatással van a többire. Egy adott minta megfelelő roncsolási körülménye e paraméterek helyes, szabályozott és ismételhető megválasztásával érhető el. Továbbá, ha a minta jelentősebb mennyiségű nitrátot vagy nitritet is tartalmaz, lehetőség van arra például, hogy e nitrogénforrásokat kémiai előkezelést alkalmazva bevonjuk, vagy kihagyjuk a meghatározásból.

A sav

Szerves minták roncsolásához tisztán kénsavat alkalmaznak. (A forralás során tapasztalható heves forrási jelenségek, fröcskölés elkerülése érdekében elterjedt a horzsakő adagolása.) A sav mennyiségét a minta szén- és hidrogéntartalmának egymáshoz viszonyított aránya, valamint a nitrogén mennyisége határozza meg. Zsíros minták szintén több savat igényelnek. A sav mennyiségére hatással van továbbá a közölt hő mennyisége és a roncsolás hossza, hiszen ezek befolyásolják a párolgás miatt bekövetkező savveszteség mértékét.

A hőközlés és a roncsolás hossza

A Kjeldahl-módszerhez alkalmazott fűtő berendezések jellemzően több fokozatban állíthatók. A hőközlés mennyiségét gyakran az alábbi módon definiálják: akkora mértékű hőközlést állítsunk be, amely 250 ml 25ºC-os vizet 5 perc alatt forrásba hoz.

A szerves minták elsőként elszenesednek és elfeketednek. A hőközlés és az adott mátrix függvényében a reakció kezdetben igen heves is lehet. A szerves alkotók lebomlását követően a minta CO₂ fejlődése közben fokozatosan kitisztul. Ugyanakkor a fémes alkotók továbbra is megfesthetik a tiszta oldatot. Nagyon fontos azt megjegyezni, hogy a minta kitisztulása önmagában nem jelzi a szerves nitrogéntartalmú vegyületek teljes mértékű lebomlását. Új módszer bevezetésekor a roncsolás hosszát mindenképpen ismert nitrogéntartalmú és hasonló mátrixú mintákkal (referenciaanyagokkal) végzett visszanyerési kísérletek során kell meghatározni.