A savas roncsolmány nátrium-hidroxid (NaOH) hozzáadásával hígabbá és erősen lúgos kémhatásúvá válik, mely folyamat során ammónia (NH₃) szabadul fel az alábbiak szerint:

(NH₄)₂SO₄ + 2NaOH → 2NH₃ + Na₂SO₄ + 2H₂O

A Kjeldahl-lombikot egy vízhűtéses kondenzálóhoz csatlakoztatják és melegítik, ezáltal kiforralják a roncsolmányban keletkező ammóniát. A kondenzáló eszköz másik végét belemerítik egy savas oldatot tartalmazó fogadó edénybe, így mintegy csapdaként nyeletve el benne az átdesztillált ammóniát.

A roncsolmány hígítása

Lehűtés után a roncsolmányt általában ammónia mentes vízzel hígítják. Mint azt korábban említettük, ezáltal elkerülhető vagy legalábbis csökkenthető a nagy só/sav arányú roncsolmány oldatokból történő kiválás mértéke. Kellő elővigyázatossággal ez a lépés végrehajtható akkor is, amikor az oldat még meleg és a K₂SO₄ még nem vált ki. Bizonyos roncsolmány oldatok esetében, bár keletkezik üledék, ugyanakkor a hígítást követően, némi idő elteltével visszaoldódik és megszűnik. Ha ez magától nem következik be, akkor a hígított oldat melegítésével vagy ultrahangozásával segíthetjük elő a visszaoldódást.

Az üledék jelenléte a desztilláció során alacsony, nem megfelelő nitrogén visszanyerést okozhat, továbbá az üledékben előforduló tömény sav zárványok heves reakciókat eredményezhetnek a lúg adagolásakor.

A roncsolmánynak a lúgosítást és desztillálást megelőző hígítása a fentieken túl csökkenti az oldat desztillálás során esetlegesen bekövetkező fröcskölésének esélyét. A desztillálást megelőzően az oldatba helyezett további forrkövekkel (horzsakövekkel) szintén csökkenthető ennek esélye. A fröcskölésre kiváltképp az oldat egyre töményebbé válásával, a desztillációs lépés vége felé kell számítani. Ha szükséges, két-három csepp tributil-citrát adagolásával pedig az oldat habzása csökkenthető. 

NaOH adagolás

A tömény (általában 50%-os) NaOH oldatot lassan, a lombik falán folyatva kell a roncsolmányhoz adagolni. Mivel ez nehezebb a savas oldatnál, a lombik alján egy réteget képez. Általában a roncsoláshoz felhasznált tömény kénsav minden 5 ml mennyiségéhez 20 ml 50%-os NaOH adagolása szükséges ahhoz, hogy a keletkező oldat erősen lúgos kémhatásúvá váljon (pH>11). A lombikot melegítés megkezdése előtt fel kell keverni és a kondenzáló eszközhöz kell  csatlakoztatni.

Olyan minták esetében amelyek nem igényelnek roncsolást (például vízből történő direkt ammónia meghatározás) a mintát nátrium-tetraborát és nátrium-hidroxid oldatokkal pH = 9,5 értékre puffereljük annak érdekében, hogy csökkenthető legyen a mintában jelenlevő összetett szerves nitrogén komponensek hidrolízise.

Desztillálás

Az ammónia zöme a forralás első 5-10 percében desztillálódik és elnyelődik a fogadó oldatban. Ugyanakkor a roncsolmány mennyiségétől és az adott alkalmazott módszertől függően mintegy 50-150 ml kondenzátumot kell ahhoz desztillálni, hogy biztosítható legyen a teljes nitrogéntartalom visszanyerése. A desztillálás idejének illetve térfogatának további meghosszabbítása csupán azt eredményezi, hogy a fogadó oldatba egyre több víz kerül. A többlet víz természetesen nem változtatja meg a későbbi titrálás eredményét.

A desztillálás idejét és a gyűjtött desztillátum térfogatát egységesíteni kell egy adott alkalmazott módszer esetében. A desztillálás sebességére hatást gyakorol a kondenzáló eszköz kapacitása, a hűtővíz hőmérséklete, de legfőképpen a közölt hőmennyiség. A leggyakrabban alkalmazott fűtőberendezések szabályozható hőmérsékletűek. A módszer kidolgozásakor célszerű a kb. 7,5 ml/perc desztillációs sebesség beállítására törekedni.

A roncsoló lombik és a kondenzáló berendezés között elhelyezkedő tágulási, vagy csatlakozó gömbnek rendkívül jelentős szerepe van abban, hogy megakadályozza az immáron lúgos roncsolmány esetleges átjutását a fogadó oldatba. Az erősen lúgos közegből történő legkisebb mértékű áthordás is jelentős hibát okozhat a titrálás során.

A fogadó oldat

Amennyiben a fogadó oldat standadizált HCl vagy H₂SO₄ oldatból áll, olyan mennyiséget érdemes alkalmazni amely csupán kis feleslegben marad vissza az ammónia desztillálása és elnyeletése után,  minimalizálva így a visszatitrálási folyamatot.

Ha bórsavat alkalmazunk, a pontos koncentráció ismerete nem lényeges, mert a titrálás során közvetlenül az ammónia mennyiségét mérjük majd azáltal, hogy a bórsav és az ammónia által 1:1 arányban képződő komplexet semlegesítjük. Az ammónia fogadóoldatban történő teljes elnyeletése nagy mennyiségű bórsav adagolásával biztosítható.

A fogadó oldat mennyisége ammóniamentes víz adagolásával tovább növelhető annak érdekében, hogy a kondenzáló eszköz vége belemerülhessen a fogadóoldatba. Nem szabad továbbá elfelejteni a kondenzálóberendezés vízzel történő átöblítését, mielőtt az a desztillálás végeztével az szétszerelésre kerül.