A Kjeldahl-módszer (1. rész) | Nyomtatás |
 

 A titrálás

 Két típusú titrálás alkalmazható: a visszatitrálás, mely a makro-Kjeldahl rendszereknél alkalmaznak gyakrabban és a direkt titrálás. Mindkét módszer színreakcióval jelzi a desztillátumban jelen levő ammóniát és így lehetőséget teremt az ismeretlen koncentráció kiszámítására. 

Nitrogén meghatározás visszatitrálással

Az ammónia, a fogadó edényben megtalálható, gondosan mért standardizált sav feleslegében nyeletődik el. A fogadó edényben lévő savfelesleg alacsony értéken tartja az oldat pH-ját, így az indikátor színe nem változik. 

  

ammónia

 

standardizált kénsav

 

ammónium szulfát

 

feleslegben maradó kénsav

2NH3

+

2H2SO4

(NH4)2SO4

+

H2SO4

A feleslegben maradó savat pontosan ismert koncentrációjú standardizált lúggal, például nátrium-hidroxiddal kell semlegesíteni. A színváltozás a titrálás végpontját jelzi.

ammónium-
szulfát

 

feleslegben maradó kénsav

 

mért nátrium-
hidroxid

 

 

 

ammónium-
szulfát

 

 

(NH4)2SO4

+

H2SO4

+

2NaOH

(Na)2SO4

+

(NH4)2SO4

+

2H2O

Nitrogén meghatározás direkt titrálással

Amennyiben az elnyelető oldat standardizált ásványi sav helyett bórsav, a kémiai reakció az alábbiak szerint alakul:

ammónia

 

bórsav

 

ammónium-
borát komplex

 

feleslegben maradó
bórsav

NH3

+

H3BO3

NH4+:H2BO3-

+

H3BO3

A bórsav megköti a keletkező ammónia gázt és egy ammónium-borát komplexet képez. Ahogy növekszik az ammónia mennyisége a fogadó oldat színe megváltozik.

ammónium-
borát komplex

 

kénsav

 

ammónium- szulfát

 

bórsav

2(NH4+:H2BO3-)

+

H2SO4

(NH4)2SO4

+

2H3BO3

Kénsav adagolásával az ammónium-borát komplex sztöchiometrikus mennyiségben semlegesítődik és a reakció végpontjában fordított színváltozás tapasztalható. A bórsavas módszer előnye, hogy csupán egy standardizált oldatra van szükség és az is  stabilan eltartható.

Indikátor oldatok

 Számos indikátort alkalmaznak annak érdekében, hogy a reakciók végpontját éles színváltozás kísérje. Az alkalmazott indikátor a legtöbbször az analitikus egyéni döntése. Az indikátorral szemben támasztott legfontosabb követelmény, hogy színváltási tartományának a reakció végpontjához kell illeszkednie. A metilvörös és metilénkék indikátorok keveréke gyakran alkalmazott kombinációként fordul elő számos módszerleírásban. De alkalmazható még a szokásos sav-bázis titrálások esetében szintén elterjedt metilnarancs indikátor is.

(a következő részben az alkalmazott berendezésekről, eszközökről lesz szó)