|
Oldal 5 / 5 A titrálás Két típusú titrálás alkalmazható: a visszatitrálás, mely a makro-Kjeldahl rendszereknél alkalmaznak gyakrabban és a direkt titrálás. Mindkét módszer színreakcióval jelzi a desztillátumban jelen levő ammóniát és így lehetőséget teremt az ismeretlen koncentráció kiszámítására.
Nitrogén meghatározás visszatitrálással Az ammónia, a fogadó edényben megtalálható, gondosan mért standardizált sav feleslegében nyeletődik el. A fogadó edényben lévő savfelesleg alacsony értéken tartja az oldat pH-ját, így az indikátor színe nem változik. ammónia | | standardizált kénsav | | ammónium szulfát | | feleslegben maradó kénsav | 2NH3 | + | 2H2SO4 | → | (NH4)2SO4 | + | H2SO4 |
A feleslegben maradó savat pontosan ismert koncentrációjú standardizált lúggal, például nátrium-hidroxiddal kell semlegesíteni. A színváltozás a titrálás végpontját jelzi. ammónium- szulfát | | feleslegben maradó kénsav | | mért nátrium- hidroxid | | | | ammónium- szulfát | | | (NH4)2SO4 | + | H2SO4 | + | 2NaOH | → | (Na)2SO4 | + | (NH4)2SO4 | + | 2H2O |
Nitrogén meghatározás direkt titrálással Amennyiben az elnyelető oldat standardizált ásványi sav helyett bórsav, a kémiai reakció az alábbiak szerint alakul: ammónia | | bórsav | | ammónium- borát komplex | | feleslegben maradó bórsav | NH3 | + | H3BO3 | → | NH4+:H2BO3- | + | H3BO3 |
A bórsav megköti a keletkező ammónia gázt és egy ammónium-borát komplexet képez. Ahogy növekszik az ammónia mennyisége a fogadó oldat színe megváltozik. ammónium- borát komplex | | kénsav | | ammónium- szulfát | | bórsav | 2(NH4+:H2BO3-) | + | H2SO4 | → | (NH4)2SO4 | + | 2H3BO3 |
Kénsav adagolásával az ammónium-borát komplex sztöchiometrikus mennyiségben semlegesítődik és a reakció végpontjában fordított színváltozás tapasztalható. A bórsavas módszer előnye, hogy csupán egy standardizált oldatra van szükség és az is stabilan eltartható. Indikátor oldatok Számos indikátort alkalmaznak annak érdekében, hogy a reakciók végpontját éles színváltozás kísérje. Az alkalmazott indikátor a legtöbbször az analitikus egyéni döntése. Az indikátorral szemben támasztott legfontosabb követelmény, hogy színváltási tartományának a reakció végpontjához kell illeszkednie. A metilvörös és metilénkék indikátorok keveréke gyakran alkalmazott kombinációként fordul elő számos módszerleírásban. De alkalmazható még a szokásos sav-bázis titrálások esetében szintén elterjedt metilnarancs indikátor is.
(a következő részben az alkalmazott berendezésekről, eszközökről lesz szó)
<< Első < Előző 1 2 3 4 5 Következő > Utolsó >> |