Megerősítő (döntő) módszerek

A 2002/657 EK rendelet értelmében a szerves maradékanyagok és szennyezők kimutatását célzó döntő módszereknek alkalmasnak kell lenniük arra, hogy információt szolgáltassanak a meghatározni kívánt komponensek kémiai szerkezetéről. Erre a feladatra számos mérőrendszer lehet alkalmas. Ugyanis amennyiben egy adott módszer erre önmagában nem képes, akkor az azonosításhoz megfelelően kombinált különböző technikákból létrehozott mérőrendszer is alkalmazható.

Kicsit konkrétabban: a nevezett európai jogszabály antibakteriális szerek kimatatására alkalmazható döntő módszerként megengedi például a dióda soros detektálás (diode array detection, DAD) vagy a fluorimetriás detektálás alkalmazását. Ugyanakkor a tandem-tömegspektrometria (MS/MS) egyre látványosabb elterjedésével az említett technikák szerepe mindinkább csökkenni látszik. Más szavakkal azt mondhatjuk, hogy a viszonylag széles megoldási lehetőségek ellenére ma már a legtöbb döntő módszer valamilyen módon az MS/MS technikákhoz kötődik. Mindezek mellett továbbra is találni az irodalomban néhány UV detektálást alkalmazó módszert, többnyire azonban csak a tömegspektrometriás detektálást megelőző, kiegészítő módszerként, vagy nagyon alapos és körültekintő mintatisztítási műveletekkel együtt alkalmazva. Összességében azonban elmondható, hogy ezeket a módszereket önálló technikaként egyre ritkábban alkalmazzák akár felmérő-, és még kevésbé döntő módszerként.

Manapság az élelmiszerekből történő antibiotikum maradékok kimutatására a legtöbb esetben valamilyen tömegspektrometriás (MS), még inkább tandem-tömegspektrometrás (MS/MS) módszerrel történik, melyet általában a tömegspektrometriás rendszer elé kapcsolt folyadékkromatográfiás elválasztás előz meg. Ezek közül is a legtöbbet alkalmazott elrendezésnek a hármas kvadrupol (triple quadrupole, vagy QqQ) rendszerű tömegspektrométerek tekinthetők. Ezekkel a készülékekkel a rájuk jellemző SRM (selected reaction monitoring) pásztázási módot választva végzik az antibiotikum maradékok egyértelmű azonosítását és megerősítését, valamint ezek mennyiségi meghatározását. E technikákkal több alkotó szimultán azonosítása és detektálása is megvalósítható, persze csak abban az esetben, ha az adott alkotók ismert és nagy tisztaságú preparált, vagy szintetizált standard anyagai az analitikus rendelkezésére állnak.

Még ilyen esetekben is a legtöbb esetben elkerülhetetlen a tömegspektrometriás detektálást megelőző kromatográfiás elválasztás körültekintő alkalmazása.

Ismeretlen alkotók azonosítása még ezzel a technikával is csak nagyon speciális esetekben oldható meg.

A mennyiségi eredmények minőségének biztosítása még ismert és rendelkezésre álló komponensek esetében is további nehézségeket okoz. Ennek oka legtöbb esetben az összetett élelmiszermátrix miatt jelen lévő zavaró komponensek. E problémakör kezelésére gyakran hívják segítségül a különböző addíciós kalibrációs technikákat és a mintaelőkészítés megfelelőségének ellenőrzésére alkalmazott belső standardok alkalmazását.